水樣檢測(cè)時(shí)，氨氮為什么常常大于總氮？

 環(huán)保水圈 小正經(jīng)兒

在檢測(cè)水質(zhì)的時(shí)候

最煩的就是氨氮含量

以一個(gè)不合理的數(shù)字超過(guò)總氮了吧

按道理來(lái)說(shuō)

氨氮包括水中的游離氨和銨離子

而總氮包含了所有的有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮

無(wú)機(jī)氮就是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮

無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮

有機(jī)氮就是蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等

本來(lái)以為不用測(cè)結(jié)果就很明顯了

可是測(cè)完才知道

氨氮>總氮的情況

還蠻多的

如果兩個(gè)之差在合理范圍內(nèi)還好

要是明顯誤差很大

又要再來(lái)一遍

發(fā)生這種情況

要么是氨氮測(cè)定偏大了

要么就是總氮測(cè)定偏小了

測(cè)氨氮通常會(huì)用

納氏試劑分光光度法

這種方法簡(jiǎn)單又穩(wěn)定

不容易出啥幺蛾子

一般問(wèn)題都會(huì)出在測(cè)總氮上

所以重點(diǎn)來(lái)分析下總氮的測(cè)定

測(cè)總氮時(shí)一般用的是

堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是分為兩大步驟

第一

先用過(guò)硫酸鉀消解水樣

將水樣中的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽

方便后續(xù)測(cè)定

第二

用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)吸光度值

然后對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線查校得到總氮含量

在這個(gè)過(guò)程中

不少環(huán)節(jié)都有可能出現(xiàn)問(wèn)題

讓你白費(fèi)力一場(chǎng)

01

過(guò)硫酸鉀的提純

由于最后是根據(jù)吸光度

來(lái)測(cè)定總氮含量的

而過(guò)硫酸鉀的純度對(duì)吸光度影響很大

如圖

↓

根據(jù)科學(xué)實(shí)驗(yàn)證明

沒(méi)有提純的過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度

遠(yuǎn)大于提純的過(guò)硫酸鉀溶液

從數(shù)據(jù)可以看出提純和不提純

吸光度差別還是很大的

很容易造成失誤甚至是錯(cuò)誤

因此必須對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行提純

02

過(guò)硫酸鉀分解不完全

過(guò)硫酸鉀真是挺不讓人省心的

過(guò)硫酸鉀溶液的濃度

也會(huì)對(duì)吸光度造成挺大影響

我們?cè)賮?lái)看一組數(shù)據(jù)

↓

過(guò)硫酸鉀溶液濃度越高

吸光度就越高

所以過(guò)硫酸鉀在對(duì)水樣進(jìn)行消解時(shí)

分解不完全

也會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差

03

過(guò)硫酸鉀的空白值

影響空白大小的因素

不僅跟試劑的純度有關(guān)

也跟無(wú)氨水的選用

以及器皿的洗滌有關(guān)系

但是關(guān)鍵還在于試劑

一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的

總氮含量最高不超過(guò)0.005%

由于試劑質(zhì)量存在差異

有些廠家、批次的試劑含氮量

常常達(dá)不到這個(gè)要求

致使空白值偏高

有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>

盡量降低試劑中的含氮量

從而降低實(shí)驗(yàn)空白值